全自動頂空進樣器HS-25/HS-50
HS-25/HS-50型全自動頂空進樣器是常州磐宇儀器有限公司研制推出的可全自動化進瓶加熱取樣、電子壓力控制氣壓、觸摸屏圖形化顯示、操作簡便的新型頂空進樣器。
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發布時間:2023.01.05
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2023.01.05
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（常州磐宇儀器有限公司 研發部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自動頂空進樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對11種鹵代烴進行分析，采用FID檢測器，線性、檢出限、加標回收率均符合相關要求。以下詳細描述了標準曲線的建立、方法的驗證等內容。
關鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 飲用水
中圖分類號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of 11 volatile organic compounds in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活飲用水與我們息息相關，生活飲用水標準新修訂版本《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》于2022年3月15日正式發布，該標準將于2023年4月1日正式實施；與GB 5749標準配套的檢驗標準GB/T 5750也正在修訂中。新修訂的《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》中，包含了GB 5749-2022標準中與VOC相關的5個常規指標、21個擴展指標、4個附錄指標等。
根據比對，頂空進樣器+毛細柱（DB-1701）+ECD測定27種鹵代烴，以及頂空+毛細柱（DB-WAX）+FID測定11種揮發性有機物，這兩套組方案的組合，可以覆蓋常規項目中的有機物分析。可以覆蓋擴展項目中的大部分有機物的分析。
本文利用磐宇頂空進樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，一次性分析生活飲用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、氯苯和苯乙烯11種揮發性有機物。
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶內樣品揮發性組分向液上空間揮發，產生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學動態平衡，在一定的濃度范圍內，待測物質在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時間定性，標準曲線外標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶FID檢測器
色譜柱：-wax毛細管柱 30m×0.32mm×0.25μm
頂空裝置：全自動頂空進樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
單標及其濃度：
分析步驟
1、分析條件：
頂空：加熱平衡溫度80℃，閥/定量環溫度90℃，傳輸線150℃，加熱平衡時間30min，進樣時間1min，加壓壓力15psi，定量壓力2psi，進樣前小流量吹掃50ml/min，進樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時間1min，樣品盤振蕩等級0。
氣相色譜：
色譜柱DB-wax柱 30m*0.32mm*0.25μm；進樣口250℃，恒流1ml/min。柱箱初始溫度40℃，保持5min，5℃/min升到45℃，保持1min，15℃/min升到90℃，保持2min，100℃/min升到150℃，保持2min。分流進樣，分流比5:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
2、校準曲線繪制：
原液為1000mg/L的苯、甲苯等9種苯系物，2000mg/L的二氯甲烷，5000mg/L的1,2-二氯乙烷。
用原液配成10ml的50mg/L的苯系物，40mg/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，20mg/L的苯乙烯的中間液（取1000mg/L的苯系物500ul，2000mg/L的二氯甲烷1000ul，5000mg/L的1,2二氯乙烷400ul配制而成，取1000mg/L的苯乙烯1000ul）。
再取1ml的中間液，放入100ml的容量瓶中配制成100ug/L的8種苯系物，400ug/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，200ug/L的苯乙烯標準液體。
取6個20ml的頂空瓶分別裝入3.7g的NaCl后：
瓶1:取0.5ml標準液體+9.5ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶2:取1ml標準液體+9ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶3:取2ml標準液體+8ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶4:取4ml標準液體+6ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶5:取6ml標準液體+4ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶6:取8ml標準液體+2ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
配置的6個濃度具體濃度如下表所示：
將6個濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進行測定，11種苯系物的典型譜圖如圖1所示：
圖1 11種揮發性物質的典型譜圖
重復性譜圖：
苯系物等為40ug/L的重復性譜圖（n=6），除二氯甲烷外，其余物質重復性在3%以內。
圖4 40ug/ml重復性譜圖
